一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />
1.掌握熱塑性塑料熔體流動(dòng)速率的測定方法。
2.進(jìn)一步認(rèn)識塑料熔體流動(dòng)速率與其分子量、加工性能的關(guān)系。
二、原理
熔體流動(dòng)速率(MFR,即Melt Flow Rate),系指熱塑性塑料在一定溫度和負(fù)荷下,熔體每10分鐘通過熔體流動(dòng)速率儀標(biāo)準(zhǔn)口模的重量。它又稱為熔融指數(shù)(MI,即Melt Index)。MFR表示熱塑性塑料在高溫粘流狀態(tài)下的流動(dòng)性能,它是高分子材料加工成型的重要參數(shù)之一,表示熱塑性塑料熔體粘度的相對值。
熱塑性塑料的MFR,隨其分子量和分子結(jié)構(gòu)的不同而異。對一定結(jié)構(gòu)的聚合物而言,MFR大,表明聚合物的分子量小,加工時(shí)流動(dòng)性能就好一些。加工時(shí)可選擇略高于溫度,所施加壓力可小一些。相反,如果MFR小,表明聚合物的分子量大,加工時(shí)流動(dòng)性能差一些。必須適當(dāng)提高加工溫度,施加較大的壓力,以改善聚合物的流動(dòng)性。但MFR大,聚合物的斷裂強(qiáng)度、硬度等性能均有所下降。
熱塑性塑料的MFR是用熔體流動(dòng)速率儀測定的。在一定的溫度和負(fù)荷條件下,使被測物通過標(biāo)準(zhǔn)口模,測出固定時(shí)間間隔內(nèi)擠出的物料重量。然后換算成每10分鐘的擠出量,即為該物料的MFR。
本實(shí)驗(yàn)是按照GB3682-83“熱塑性塑料熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)方法"操作進(jìn)行的。測定不同結(jié)構(gòu)的樹脂的MFR,所選擇的測試溫度、負(fù)荷、試樣用量以及取樣時(shí)間都有所不同。我國目前的標(biāo)準(zhǔn)見表3-2和表3-3。
三、儀器與試劑
縱橫金鼎XNR-400B熔體流動(dòng)速率儀一臺。
聚乙烯或聚丙烯顆粒100克。
縱橫金鼎XNR-400B熔體流動(dòng)速率儀的主要技術(shù)指標(biāo):
標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)力:
1級 0.325kg=(活塞桿+砝碼托盤+隔熱套+1#砝碼+限位開關(guān)擋片)kg=3.187N
2級 1.200kg=(0.325+2#0.875砝碼)kg=11.77N
3級 2.160kg=(0.325+0.875+3#0.960砝碼軸)kg=21.18N
4級 3.800kg=(0.325+0.875+0.960+4#1.640砝碼)kg=37.26N
5級 5.000kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+5#1.200砝碼)kg=49.03N
6級 10.000kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+6#5.000砝碼)kg=98.07N
7級 12.500kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+5.000+7#2.500砝碼)kg=98.07N
8級 21.600kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+5.000+2.500+8#9.100砝碼)kg=211.82N
裝料筒:內(nèi)徑:Φ9.550±0.025毫米,
長度:160毫米;
出料口:內(nèi)徑:Φ2.095±0.005毫米,
長度:8.000±0.025毫米;
活塞桿頭: 直徑: 9.475±0.015毫米,
長度: 6.350±0.100毫米
儀器外形尺寸:650×350×950毫米。
電源:220V±10%
溫度范圍:125~400℃連續(xù)可調(diào)或定點(diǎn)控制,可自動(dòng)控制;
加熱功率: 450W;
恒溫精度: 出料口上端10mm處溫度波動(dòng)≤ ±0.5°C
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1. 安裝、調(diào)試熔體流動(dòng)速率儀。
2. 接通電源。依次進(jìn)行如下操作:設(shè)為時(shí)控取樣;按復(fù)位鍵;按Mon鍵使顯示器清零;設(shè)定參數(shù)((1)預(yù)設(shè)試驗(yàn)負(fù)荷,如2160(g)→W鍵;(2) 預(yù)設(shè)實(shí)驗(yàn)溫度,對聚丙烯(PP)為230℃;對聚乙烯(PE)為190℃。如190(
)→T鍵; (3) 預(yù)設(shè)取樣時(shí)間,如30(s)→t•d/m鍵); 按QD鍵啟動(dòng)工作,此時(shí)顯示器自動(dòng)顯示實(shí)際溫度。
3. 稱取試樣,試料加入量及切樣時(shí)間選擇如表3-3所示。晾干后測MFR。
4. 將熔體流動(dòng)速率儀的料筒清理干凈。
5. 速率儀升溫至190℃后,放入活塞桿預(yù)熱。溫度恒定后取出活塞桿,通過漏斗向料筒裝料。少量加入,用裝料桿壓實(shí)后再加入少量,反復(fù)進(jìn)行,直至料全部加入。這樣做可防止料筒內(nèi)存有氣泡。料裝完后放入壓料活塞(本身負(fù)荷為3.187N)。預(yù)熱5分鐘。溫度恒定后,在壓料活塞桿上壓21.18N負(fù)荷。
6. 當(dāng)壓料活塞桿第一道刻度線與裝料口平行時(shí),切掉擠出的料條,棄去不用。同時(shí)計(jì)時(shí),達(dá)預(yù)設(shè)切樣時(shí)間時(shí),切第一個(gè)樣,一次測量切5個(gè)樣品。第二道刻度線與裝料口平衡時(shí),停止切料,同一個(gè)樣品一般測3~5次。將各段料條稱重。記下料條重量,計(jì)算平均重量。
7. 輸入平均重量值(單位g),按t•d/m鍵,給出熔體流動(dòng)速率MFR 。
8. 清理料筒及出料口,擦凈料筒及活塞桿。關(guān)機(jī),切斷電源。
五、計(jì)算
熔體流動(dòng)速率MFR(克/10分鐘)計(jì)算式為: MFR=600W/t (1)
式中:W為擠出樣條重量的算術(shù)平均值(克);
t為切樣時(shí)間(秒)。