之前,我們給大家總結了氣相色譜維護保養(yǎng)方面的一些小知識,今天我們?yōu)榇蠹沂崂硪幌職庀嗌V安裝和調試方面的知識,方便大家在計劃購買氣相色譜時,提前做好實驗條件的準備,提高工程師在現(xiàn)場的開機效率。
01GC在安裝時對環(huán)境的要求
室內不能有易燃及強腐蝕性氣體,離儀器和氣瓶3m以內不得有電爐和火種。
室內環(huán)境溫度應在5~35℃度范圍內,相對濕度≤85%。
室內應保持空氣流通。有條件的分析室好安裝空調。室溫、濕度、排風裝置及氫氣報警等條件。
室內不得有強磁場和放射源。
儀器應平放在穩(wěn)定可靠的工作臺上,平臺好不緊靠墻,應離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。
供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右,而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經常大幅度變化的用電設備公用一條線。
電源必須接地良好,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點與之相連,總之要求接地電阻小于1Ω即可。
注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好。
02氣源準備及凈化
氣源準備
事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶。一般用氮氣,氫氣,空氣這三種氣體。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無油。
鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換氣瓶。一般建議使用純度99.999%以上氣體。
氣源凈化
為了除去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應先經過嚴格凈化處理。
若全部使用鋼瓶氣體,有的色譜儀附有凈化器,且內已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。
若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強對水分的凈化處理,故應增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。
若使用空壓機作空氣來源,空壓機進氣口應加強空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內應填充一半5A分子篩,一半活性炭。一般國產無油氣體壓縮機(天津產)可滿足需要。
03.氣相色譜安裝與調試
1、減壓閥的安裝
有的儀器隨機帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關閉減壓閥調節(jié)手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應有指示,關閉高壓閥后,其指示壓力不應下降,否則有漏,應及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會漏,要注意。然后旋動調節(jié)手柄將余氣排掉。
2、外氣路連接法
把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ3×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ3×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。
把主機氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35Mpa,氫氣壓力為0.35Mpa。然后關閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應予排除。
3、氣相色譜儀氣路氣密性檢查
氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生爆炸的危險,故在操作使用前必須進行這項工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查)。
方法是,打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測器上拆下,將柱口堵死,然后開啟載氣流路,調低壓輸出壓力為0.35Mpa,打開主機面板上的載氣旋鈕,此時壓力表應有指示。后將載氣旋鈕關閉,半小時內其柱前壓力指示值不應有下降,若有下降則有漏,應予排除。若是主機內氣路有漏,則拆下主機有關側板,用肥皂水(好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),后將肥皂水擦干。
4、氣相色譜儀的調試
在購得儀器后,首先要做好調試人員的組織工作。在選擇實驗室時,為便于氣瓶安放在室外和埋設地線,宜選擇樓下的房間。注意室溫、濕度、排風裝置及氫氣報警等條件。儀器好采用單獨的穩(wěn)壓電源供電,地線應符合要求。儀器開封要作好檢查與清點,對儀器要進行仔細檢查(特別是電器件)。仔細閱讀安裝說明書,按照說明連接好氣路與電路,并仔細檢查電源電壓和功率是否匹配。